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改性天然石墨在鋰電池上的應用

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2022年07月12日  

鋰電池,又稱為搖椅電池,重要組成部分是正極、負極、隔膜及電解液。當前鋰離子動力鋰電池正極一般采用尖晶石型LiMn2O4或鎳基層狀氧化物,負極以石墨為主,電解液為含LiPF6的碳酸酯(EC,EMC)有機溶液。LiMn2O4是一種被認為最安全的材料,也是最廉價的正極材料,已經被多種型號的動力鋰電池采用。Li(NiCo)O2容量高,但安全性能較差,需通過摻雜改性并限制其使用電壓等手段來改善其安全性能;從整車安全和電池成本考慮,磷酸鐵鋰LiFePO4安全性好、壽命長,是最適合在汽車動力鋰電池上應用的鋰電池正極材料。


鋰電池能量密度在很大程度上取決于負極材料,從鋰電池實現商業化到現在,所用的負極材料最成熟,應用最廣的是碳材料,其中最重要的依然是石墨。石墨具有六元環碳網層狀結構,碳碳之間是SP2雜化的,層層之間是分子用途力連接。石墨中存在兩種不同的晶體結構:六面體石墨(2H)和菱面體石墨(3R)。2H相具有ABABA特點堆積,3R相的堆積結構則是ABCABC。兩種相可以相互轉變,2H相是熱力學穩定,在石墨中較多,約占總體的五分之四在鋰電池負極材料中,天然石墨和人造石墨一直是使用最大的負極材料,但是人造石墨由于在生產過程中要高溫處理,使其生產成本大幅提高并對環境出現不利影響,相有關人造石墨而言,天然石墨有很多優點,它的成本低、結晶程度高,提純、粉碎、分級技術成熟,充放電電壓平臺低,理論比容量高等,這些為其在鋰電池行業的應用奠定了良好的基礎。


天然石墨分無定形石墨(土狀石墨或微晶石墨)和鱗片石墨兩種。理論容量為372mAh/g。無定形石墨純度低,石墨晶面間距(d002)為0.336nm。重要為2H晶面排序結構,即石墨層按ABAB……順序排,單個微晶之間的取向呈現各項異性,但經過加工,微晶顆粒相互之間有一定的交互用途,形成塊狀或顆粒狀的粒子時具有各向同性性質。且形成的塊狀顆粒容易粉碎成形狀較好的顆粒。


在鋰離子嵌入脫嵌過程中體積變化小,結構相對穩定,但是可逆比容量僅260mAh/g,不可逆比容量在100mAh/g以上。鱗片石墨的結晶度高,片層結構單元化大,具有明顯的各向異性。這種結構決定了石墨在鋰嵌入和脫嵌過程中體積出現較大的變化,導致石墨層結構破壞,進而造成較大的不可逆容量損失和循環性能的劇烈惡化。


作為鋰電池負極石墨時,微晶石墨和鱗片石墨均有首次不可逆容量大的缺點,且鱗片石墨循環性能和大電流充放電性能差,因此,在使用時,研究者們往往側重于對天然石墨進行改性研究,改善其自身結構缺點,提升電池的性能。其中,對石墨負極改性重要有表面處理、表面包覆以及元素摻雜等手段,下面將對其改性研究詳細闡述。


石墨負極材料的改性研究


1.表面氧化


表面氧化重要是在不規整電極界面(鋸齒位和搖椅位)處生產酸性基團(如-OH,-COOH等),嵌鋰前這些基團可以阻止溶劑分子的共嵌入并提高電極/電解液間的潤濕性,減少界面阻抗,首次嵌鋰時轉變為羧酸鋰鹽和表面-Oli基團,形成穩定的SEI膜。此外,氧化可以出去石墨中的一些缺陷結構,出現的納米級微孔做外額外的儲鋰空間,提高儲鋰容量。


表面氧化通常包括氣相氧化和液相氧化兩種。氣相氧化重要是以空氣,O2,O3,CO2,C2H2等氣體為氧化劑,和石墨進行氣固界面反應,減少石墨表面的活性點,降低首次不可逆容量損失,同時,生成更多的微孔和納米孔道,新增鋰離子的存貯空間,有利于提高可逆容量,改善負極性能。吳宇平等將普通的天然石墨在500℃下用空氣做氧化劑來進行氧化改性。改性后石墨結構的穩定性得以提高,在去缺陷結構的同時新增了納米級微孔及通道數目。另外,氧化時形成的氧化層和石墨結合緊密,形成致密的鈍化膜,防止了電解液對石墨的溶劑化反應,提高了石墨的可逆容量。液相氧化法是利用硫酸鈰、硫酸、硝酸、過氧化氫等強氧化劑溶液,通過液相-固相反應來實現。尹鴿平等利用硫酸和過硫酸銨飽和溶液對天然石墨進行表面氧化,將石墨的可逆容量提高至349mAhg-1,首次庫侖效率有一定提高。


2.表面包覆


石墨負極材料的表面包覆改性重要包括碳包覆、金屬或非金屬及其氧化物包覆和聚合物包覆等。通過表面包覆實現提高電極的可逆比容量、首次庫倫效率、改善循環性能和大電流充放電性能的目的。石墨材料表面包覆改性的出發點重要有以下兩點:


通過表面包覆,減小石墨的比表面積,減小形成SEI膜消耗掉的鋰,進而提高材料的首次庫侖效率;通過表面包覆,減少石墨表面的活性點,使表面性質均一,防止溶劑的共嵌入,減少不可逆損失。


3.無定形碳包覆


在石墨外包覆一層無定形碳制成"核-殼"結構的C/C復合材料,使無定形碳和溶劑接觸,防止溶劑和石墨的直接接觸,阻止因溶劑分子的共嵌入導致的石墨層狀剝離現象,擴大了電解液的選擇范圍,王國平等人將天然鱗片石墨制成球形石墨,在其表面包覆一層納米非石墨化碳材料制成具有核-殼結構的改性球形石墨,改性后的球形石墨振實密度明顯提升,且可逆容量提升至365mAh·g-1,同時,首次庫侖效率和循環穩定性也得到顯著地提升。


鋰電池以其高容量、高電壓、高循環穩定性、高能量密度、無環境污染等優異的性能倍受青睞,被稱為21世紀的綠色能源和主導電源,具有廣泛的民用和應用前景,其應用領域不斷擴大,不僅已經廣泛而成功地應用于各種便攜式電子產品,已經開始向動力鋰電池方向發展。目前鋰電池及其關鍵材料已成為各國關注的一個科技和產業焦點,也是我國能源領域重點扶持的高新技術產業。鋰電池實現商業化到現在,所用的負極材料最成熟,應用最廣的是碳材料,其中最重要的依然是石墨。天然石墨有著成本低、結晶程度高,提純、粉碎、分級技術成熟,充放電電壓平臺低,理論比容量高等基礎優勢。然而天然石墨的結構缺陷導致首次效率低,循環差。所以開發改性天然石墨方法,勢在必行。

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