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現(xiàn)階段動(dòng)力電池三元材料的主流方式

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2019年05月10日  

目前合成三元材料的主流方法是:首先采用共沉淀的方法合成三元前驅(qū)體,然后采用高溫固相法合成最終產(chǎn)品。也有一些其他方法的報(bào)道,例如直接采用高溫固相法、低熱固相法、溶膠一凝膠法、流變相法、微波法和水熱法等直接合成最終產(chǎn)品。本章主要介紹共沉淀/高溫固相方法制備三元材料,其他方法在概述中簡(jiǎn)單介紹。

溶膠一凝膠法是為解決高溫固相反應(yīng)法中反應(yīng)物之間的擴(kuò)散慢和組成均勻性問題而發(fā)展起來的一種軟化學(xué)方法‘。與傳統(tǒng)的高溫固相粉末合成方法相比,溶膠一凝膠法制備的無機(jī)材料具有均勻性高、合成溫度低等特點(diǎn)。溶膠是膠體溶液,分散的粒子是固體或大分子。凝膠是膠態(tài)固體,由可流動(dòng)的組分和具有網(wǎng)絡(luò)內(nèi)部結(jié)構(gòu)的固體組分以高度分散的狀態(tài)構(gòu)成,凝膠中分散相含量很低,一般為1%~3%。膠體分散體系是分散程度很高的多相體系。

溶膠離子半徑在1~lOOnm間,具有很大的相界面,表面能高,吸附性能強(qiáng),許多膠體溶液之所以能夠長(zhǎng)期保存,就是由于膠體粒子表面吸附了相同電荷的離子。由于同性相斥使膠粒不易聚沉,它是一個(gè)熱力學(xué)不穩(wěn)定而動(dòng)力學(xué)穩(wěn)定的體系。如果在溶膠中加入電解質(zhì)或兩種帶相反電荷的膠體溶液破壞溶膠的動(dòng)力掌穩(wěn)定性,使其發(fā)生聚沉形成凝膠。溶膠一凝膠法的化學(xué)過程首先是將原料分散在溶劑中,然后經(jīng)過水解反應(yīng)生成活性單體,活性單體進(jìn)行聚合,開始成為溶膠,進(jìn)而生成具有一定空間結(jié)構(gòu)的凝膠,經(jīng)過干燥和熱處理制備出納米粒子和所需要材料。

合成路線的中心化學(xué)問題是反應(yīng)物分子(或離子)在水(醇)溶液中進(jìn)行水解(醇解)和聚合,即由分子態(tài)一聚合體一溶膠一凝膠一晶態(tài)(或非常態(tài)),實(shí)際上,反應(yīng)中伴隨的水解聚合反應(yīng)是十分復(fù)雜的。水解一般在水或水和醇的溶劑中進(jìn)行,并且形成活性的M-OH。隨著羥基的生成,進(jìn)一步發(fā)生聚合作用。

從水一羥基配位的無機(jī)母體來制備凝膠時(shí),取決于諸多因素,如pH值、濃度梯度、加料方式、控制的成膠速率、溫度等。因?yàn)槌珊撕蜕L(zhǎng)主要是羥橋聚合反應(yīng),而且是擴(kuò)散控制過程,所以需要對(duì)所有因素加以考慮。聚合反應(yīng)的另一種方式是氧基聚合,形成氧橋M-O-M。這種聚合過程要求在金屬的配位層中沒有水配體。

凝膠實(shí)質(zhì)上是無機(jī)高分子,只有經(jīng)加熱后,才能轉(zhuǎn)化為無機(jī)物。在熱處理過程中,低溫時(shí)脫去表面吸附的水和有機(jī)物,200~3000C發(fā)生OR基的化,在更高溫度脫去結(jié)構(gòu)中的OH基團(tuán)。由于熱處理過程中伴隨著氣體的揮發(fā),因此加熱速度要緩慢,否則可能導(dǎo)致開裂。緩慢加熱的另一個(gè)理由是在燒結(jié)發(fā)生前,要徹底除去材料中所含的有機(jī)基體,否則一旦燒結(jié)開始,氣體逃逸困難,將產(chǎn)生炭化,從而使制品變黑。

在用溶膠一凝膠法制備超細(xì)粉末的過程中,煅燒的溫度要嚴(yán)格控制,在保證有機(jī)物去除及化學(xué)反應(yīng)充分進(jìn)行的前提下,盡量降低煅燒溫度。因?yàn)殡S著煅燒溫度的提高,粉末間會(huì)發(fā)生燒結(jié),從而產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚,一般這種團(tuán)聚結(jié)合力非常強(qiáng),用機(jī)械方法不易分離開,因此無法達(dá)到合成超細(xì)粉末的目的。HuiXia等51采用改進(jìn)的Pechini方法制備了LiN11/3Co.Mn./,0:材料。

將按劑量比的LiNO,Mn(NO,)2[質(zhì)量分?jǐn)?shù)50%的Mn(N03)2水液]、(N03)2.6H,O和Ni(N03)2·6H20分散到去離子水中,并被滴加到檸檬酸一乙二醇水溶液中,檸檬酸和金屬離子比為1:1。形成凝膠后在140℃去除水分,粉碎后在400℃加熱4h。干膠分別在700℃、800℃、900℃和10000C煅燒12h得到LiNil/3Co,/,Mn1/30:粉體。文章討論了不同煅燒溫度對(duì)LiNil/3Co,/3Mn./302結(jié)構(gòu),形貌,電化學(xué)性能的影響。


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