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分析動力電池三元材料前驅體制備的因素

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2018年10月10日  

國內三元材料廠商無論在技術上和產能上都與優美科等日韓廠家尚存一定的差距。前驅體在三元材料產業鏈中占據重要位置,具有較高的技術壁壘,并對三元材料的品質有重要影響,且為非標定制的產品,因此,自產前驅體的廠商在技術升級的競賽中更具優勢。

說三元材料前驅體技術壁壘高,其制備影響因素都有哪些?

以合成Ni1/3Co1/3(OH)2為例,鎳鈷錳氫氧化物溶度積小,沉淀速率快,溶液過飽和度高,晶體成核快,容易形成膠體沉淀,形貌不易控制,而且Mn(OH)2溶度積較另外兩種氫氧化物大兩個數量級,采用鎳鈷錳金屬鹽與堿直接反應難于合成具有球形形貌前驅體,實現均勻的共沉淀,因此在氫氧化物前驅體的合成時,需控制反應體系中沉淀離子的過飽和度、PH值、氨水濃度、溫度、攪拌、速率等。

01氨水濃度的影響

如果要制備形狀規則的M(OH)2就要對沉淀反應的速率進行控制,我們可以利用NH3與Ni2+、CO2+、Mn2+的絡合作用調控反應體系中金屬離子濃度,控制反應成核和晶體生長速率。

在共沉淀時,將PH值控制在11,選定不同NH4OH濃度,可以發現隨著NH3+濃度的增加,XRD圖無大的差別,但振實密度和形貌差別較大,這是因為在氨水中M2+與NH3+先形成絡合離子,在堿性條件下形成氫氧化物沉淀。

三元材料前驅體制備六大因素

從左到右NH4OH濃度依次為0.12mol·L-1、0.24mol·L-1、0.36mol·L-1

由圖來看,隨著總氨濃度的上升,沉淀產物粒徑顯著增大,球形顆粒表面越來越光滑,球形度和致密性也逐漸增大,顆粒間分散性好。體系中鎳、鈷的溶解度顯著增加,共沉淀體系過飽和度隨之急劇減小,晶體成核速率大大降低,晶體生長速率則不斷加快,所得沉淀產物粒徑也就逐漸長大。

02PH值的影響

在多組元的共同沉淀體系中,pH值的控制十分重要。因為堿—氨水混合溶液是不斷加入的,同時又有絡合反應的發生,使PH值比較難控制,另外含有Mn的氫氧化物中容易形成錳氧化物,當溫度高于60℃時和PH值增加到某一范圍,錳的氫氧化物不沉淀而優先生成錳的氧化物。當堿過量和有氧存在時也易形成某種錳的氧化物。

03攪拌速率的影響

適當增加攪拌速率可增加沉淀產物的振實密度。強烈攪拌能使加入反應器中的鎳、鈷、錳離子與氫氧根離子迅速散開,避免加料過程中體系局部過飽和度過大而引起大量成核;

攪拌速率的提高還可加快反應離子在體系內的傳質,單位時間內有更多的反應物達到晶體的表面結晶,有利于晶體生長;

另外還可以加速小顆粒的溶解然后在大顆粒表面重新結晶析出,使得沉淀產物粒徑分布窄,形貌單一,振實密度隨之增大。

但當攪拌強度到達一一定極值后,晶體生長由擴散控制轉為表面控制,此時繼續提高攪拌速率,晶體生長速率基本不變。

04反應時間的影響

反應時間會影響共沉淀產物的粒徑大小和形貌,而這些因素又直接影響著產品的堆積密度。沉淀晶體的形成是需要通過一定時間濃度的積累。當反應時間較短時,顆粒較小,沉淀顆粒結晶性不好(有可能以膠體形式存在),或者球形度較差,粒度分布也較寬,不同顆粒的粒徑相差比較懸殊,晶體的結晶致密程度相對較差。

但是當反應時間過長時,沉淀顆粒的粒徑分布開始有變寬的趨勢,所以如果再增加反應時間的話,對產品的形貌不會再有大的提高,而對粒度分布而言,則向不好的趨勢發展。

05反應溫度的影響

其他條件完全相同的工藝體條件下,不同的反應溫度制備出前驅體的堆積密度不同,溫度升高堆積密度增大。但堆積密度在某一溫度出現最大值后會有一下降的趨勢。

造成這一現象的原因是,溫度升高,溶液的過飽和度一般隨之下降,晶粒的生成速率提高,但影響不十分明顯,而晶粒長大速率則大大提高。但如果溫度太高,反應物分子動能增加過快也不利于形成穩定的晶核。

06陳化的影響

在進料結束后,并不馬上停止加熱,停止攪拌,溶液繼續停留在反應器里一段時間,這樣可以使得反應進行得比較完全,有利于小顆粒晶體進一步長大,而已經長大的晶體也可以被溶液中還存在的NH3H2O磨掉邊角,使晶體變得圓整、光滑。

在反應完后,進行一定時間的陳化時非常有必要的,由于反應總是趨于能量低的方向進行,陳化到一定時間,Ni(OH)2沉淀產物會按照其固有的晶格構造規律進行定向重排,表現出較好的結晶性能。

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