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動力鋰電池負(fù)極嵌鋰過程中的Li濃度分布

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2022年10月27日  

鋰離子電池主要由正極、負(fù)極和電解液等組分構(gòu)成,充電的過程中Li+從正極脫出,經(jīng)過電解液擴(kuò)散,遷移到負(fù)極表面,嵌入到石墨之中。石墨作為一種嵌入型的負(fù)極材料,在嵌鋰的過程中主要會產(chǎn)生兩種產(chǎn)物:LiC12和LiC6,LiC12是一種中間產(chǎn)物,最終完全嵌鋰的石墨材料會生成LiC6產(chǎn)物,但是在實(shí)際過程中由于Li+在石墨中的擴(kuò)散系數(shù)較小,因此會在局部首先生成最終產(chǎn)物L(fēng)iC6,而其他部分仍然處于貧鋰狀態(tài),從而在石墨負(fù)極內(nèi)部產(chǎn)生濃度梯度,已經(jīng)有許多模型預(yù)測了這種Li濃度梯度的存在,但是準(zhǔn)確的測量這一現(xiàn)象仍然是一個不小的挑戰(zhàn)。


之前我們曾經(jīng)報道過美國阿貢國家實(shí)驗(yàn)室的KoffiP.C.Yao等人通過原位能散X射線衍射(EDXRD)技術(shù)對石墨負(fù)極鋰濃度梯度現(xiàn)象進(jìn)行了研究,近日天津大學(xué)的WeiYang(第一作者)和WeiQiu(通訊作者)、QianZhang(通訊作者)等人通過光學(xué)影像系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)了原位分析石墨負(fù)極嵌鋰過程中的Li濃度的分布,以及由此引起的應(yīng)力分布不均現(xiàn)象。


實(shí)驗(yàn)中WeiYang將人造石墨(93%)、導(dǎo)電劑SP(3%)和粘結(jié)劑PVDF(4%)采用NMP進(jìn)行混合,然后涂布在銅箔表面,經(jīng)過干燥和碾壓后切成圓片。為了能夠觀察負(fù)極嵌鋰過程中的變化,作者設(shè)計了下圖所示的電池結(jié)構(gòu),其中電池的上蓋處設(shè)置有觀察窗,從而實(shí)現(xiàn)實(shí)時觀測。圓片狀的石墨電極放置在中央位置,金屬鋰負(fù)極制成環(huán)狀放置在石墨負(fù)極四周,因此充放電過程中Li從石墨電極片的邊緣位置嵌入,逐漸向中央位置擴(kuò)散,從而方便我們從觀察窗直接觀察石墨電極片內(nèi)的濃度分布。


石墨在嵌鋰過程中,隨著Li濃度的變化會產(chǎn)生不同的產(chǎn)物,而不同的產(chǎn)物對可見光的吸收頻率也不相同,因此不同嵌鋰狀態(tài)會導(dǎo)致石墨呈現(xiàn)出不同的顏色(如下表所示),隨著嵌鋰濃度從低到高,石墨的顏色也會從灰色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,然后再轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,最終轉(zhuǎn)變?yōu)榻鹕虼宋覀兛梢岳檬倪@一特性判斷石墨的嵌鋰濃度。


下圖a為嵌鋰過程中石墨電位的變化,從圖中能夠看到石墨嵌鋰過程中在0.2V存在明顯的電壓平臺,下圖b則展示了嵌鋰不同時間后石墨電極片的顏色變化,從圖中能夠注意到在開始嵌鋰的時候石墨電極呈現(xiàn)出灰色的狀態(tài),隨著嵌鋰量的增加,到4.2h時石墨電極開始轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色,此時Li在石墨負(fù)極內(nèi)的分布還是相對比較均勻的,此后隨著嵌鋰程度的進(jìn)一步增加,石墨的顏色變化也開始呈顯出一定的不均勻性,從石墨片的邊緣開始逐漸從外向內(nèi)從藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,最終轉(zhuǎn)變?yōu)榻鹕砻髟诖诉^程中Li在石墨電極中開始出現(xiàn)濃度梯度,在靠近金屬Li負(fù)極的邊緣位置Li濃度更高,中間位置Li濃度相對較低,但是在嵌鋰的最后階段石墨電極整體都轉(zhuǎn)變?yōu)榻鹕砻髯罱K石墨負(fù)極的Li濃度又變的均勻。


由于石墨的顏色與嵌鋰量之間存在密切的關(guān)系,因此我們可以通過石墨電極的顏色變化來分析Li在石墨電極中的濃度分布,下圖為根據(jù)石墨電極顏色變化得到的不同時間石墨電極中在直徑方向上Li濃度的變化,從圖中能夠注意到由于Li是從石墨電極片的邊緣向中心擴(kuò)散,因此在任何時候Li在石墨中的濃度都是不均勻的,開始的時候濃度梯度較小,在中后期的時候濃度梯度快速升高,在嵌鋰末期又濃度梯度再次降低。


隨著嵌鋰程度的增加,石墨的體積也會發(fā)生相應(yīng)的改變,因此會在石墨內(nèi)部產(chǎn)生一定的應(yīng)力,下圖為采用灰度影像法得到的嵌鋰不同時間石墨應(yīng)力分布圖,從圖中可以看到隨著嵌鋰程度的增加,石墨的應(yīng)變也在逐漸增大,并且應(yīng)力的分布也呈現(xiàn)出圍繞中心的近似環(huán)狀分布,靠近Li負(fù)極的邊緣位置由于Li濃度更高,因此應(yīng)變也更大,中心位置由于Li濃度較低,因此應(yīng)變也相對較小。


石墨嵌隨著鋰程度不同而發(fā)生顏色變化是眾所周知的現(xiàn)象,但是很少有人嘗試通過石墨負(fù)極顏色的變化去推斷石墨負(fù)極的嵌鋰程度,WeiYang等人利用這一現(xiàn)象并結(jié)合CMOS傳感器,通過精細(xì)化分析石墨負(fù)極顏色變化實(shí)現(xiàn)了對石墨負(fù)極Li濃度梯度的快速原位檢測,具有開創(chuàng)性的意義。

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