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淺談原子吸收光譜法測定白酒中Pb含量

更新時間:2023-04-17      點擊次數:1093

白酒中的鉛主要來源于白酒生產過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產所用原料如稻谷、高粱等,以及受鉛污染的水。

本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法進行白酒樣品中的鉛含量測定,準確高效。

1、試劑與材料

硝酸(優級純)

鉛標準溶液:1000 μg/mL

儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計

2、儀器工作條件


步驟

上升(s)

保持(s)

溫度(℃)

干燥

5

10

90

5

10

110

5

10

130

灰化

10

15

250

原子化

0

4

2300

清除

0

4

2400

默認波長

283.31

實測波長

283.399nm

燈電流

3mA

負高壓

209.6V



3、標準曲線配置

準確吸取鉛標準溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標準使用液。

4、樣品前處理

分別取1號白酒樣品300 mL、2號白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。

結果分析

濃度

0

5

10

20

30

吸光度

0.005

0.050

0.095

0.179

0.273

標準濃度測試結果

鉛標準曲線繪制

2.jpg



樣品名

樣品1

樣品2

Pb含量

3.259

5.062

兩份白酒樣品中的Pb含量

1、分析步驟

根據GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進行測定;

2、分析步驟

鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結果反映在表2中,以此數據繪制標準曲線,該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線性關系良好,其中R=1;

3、分析步驟

采用第一法測定白酒中鉛含量的結果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標準要求范圍之內(國標要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);

4、結論

該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進劑,操作方便。



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